產(chǎn)物在水里萃不出來!制藥巨頭Merck科學(xué)家用硫酸鈉搞定,順便發(fā)了篇權(quán)威SCI(轉(zhuǎn)載自 有機合成路線)
近年來,化工爆炸事件屢見不鮮,從天津塘沽的化工廠爆炸,到北京交通大學(xué)的實驗室爆炸,到昨天的連云港建材有限公司發(fā)生爆炸?;ぐ踩珕栴}越來越引起公眾的注意。
傳統(tǒng)的 N - 溴代丁二酰亞胺(NBS)α-溴代反應(yīng)是用光引發(fā)偶氮二異丁腈(AIBN)產(chǎn)生自由基,在四氯 化碳或者其它氯化有機溶劑中進行. 在水介質(zhì)中,采用加熱到 80 ~85 ℃、控制攪拌速度為 20 ~30 r/min 產(chǎn)生 自由基引發(fā) α-溴代反應(yīng)的方法合成來那度胺中間體:2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯. 該反應(yīng)條件下 2-甲基-3-硝 基苯甲酸甲酯轉(zhuǎn)變?yōu)槿廴趹B(tài),在水中形成兩相,目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率可達 80%,純度為 93%. 不需要光照和有毒溶 劑,2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯容易通過可變速
安羅替尼作為本土1.1類創(chuàng)新藥獲得原食藥監(jiān)總局批準(zhǔn),從去年3月16日遞交上市申請并獲得優(yōu)先審評資格,一年時間獲批可以說非常順利。在腫瘤藥得到多項優(yōu)惠的政策環(huán)境下,安羅替尼給其母公司中國生物制藥的股價帶來利好。其實,這個產(chǎn)品是從一家業(yè)界不太知名的小型研發(fā)企業(yè)南京愛德程引進,前兩年批的另一個本土腫瘤明星創(chuàng)新藥阿帕替尼也是這家公司開發(fā)后轉(zhuǎn)讓的。